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      如何完美的進(jìn)行格氏反應(yīng)

      時(shí)間 : 2022-08-09 17:03:27 閱讀 : 272

      試劑的準(zhǔn)備:

      1.Mg: 

      a.盡量不要用鎂粉,一是反應(yīng)太劇烈,二是鎂粉表面容易形成氧化膜,三是鎂粉不容易純化。

      b.盡量用鎂屑,預(yù)處理方法:用百分之十的HCl的洗刷,立即抽濾,再用丙酮沖洗,真空干燥,N2保護(hù)下保存,備用。

      c.鹵化物使用前最好純化。

      d.常用溶劑為THF或Ether,最好用THF:沸點(diǎn)比ether高。(可參見無水溶劑的處理)


      5


      2.引發(fā)

      小弟做過:溴苯,碘甲烷,碘乙烷,異丙基等的grignard reagents.

      a.溫度:碘甲烷RT就可以引發(fā),溴苯在65度左右,碘乙烷,異丙基在40度左右,所以如果在RT下不引發(fā),可稍稍加熱,溫度不能過高,否則

      會(huì)發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),注: 溫度對(duì)于引發(fā)非常重要。

      b.可加入碘,二溴乙烷等來引發(fā)。

      c.可用以前做成功的grignard reagents 來引發(fā)不易制備的grignard reagent.


      3.grignard reagents的制備:

      a.引發(fā)后溫度會(huì)較高,容易發(fā)生偶聯(lián),應(yīng)降低溫度。

      b.鹵代物一定要用THF稀釋8-10倍后用恒壓漏斗滴加。

      c.要?jiǎng)×覕嚢瑁瑳_刷掉鎂表面形成的grignard reagents.

      d.滴加不要過快。1滴/2sec

      注意:1.反應(yīng)容器試驗(yàn)前一點(diǎn)要烘干 2.N2保護(hù)


      4.溶劑

      格氏反應(yīng)一般以乙醚或四氫呋喃為溶劑制取,但在一些乙醚或者四氫呋喃會(huì)同反


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